Penentuan Angka Peroksida Minyak/Lemak
Angka peroksida sangat penting untuk
identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak
tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa
peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah
dengan metoda titrasi iodometri. Dalam metoda ini minyak dilarutkan ke dalam
larutan asam asetat glacial-kloroform (3:2) yang kemudian ditambahkan KI. Dalam
campuran tersebut akan terjadi reaksi KI dalam suasana asam dengan peroksida
yang akan membebaskan I2. Kemudian I2 yang
dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat
(Anwar, 1996:396). Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi
iodometri, melalui
tahap-tahap sebagai berikut (Slamet
Sudarmaji, 1989:123):
1. Pembuatan larutan standar natrium
tiosulfat 0,01N
Ditimbang 2,5 gram Na2S2O3.5H2O
dilarutkan dengan akuades, dipindahkan ke dalam labu ukur 1 liter, diencerkan
dengan akuades sampai tanda. Larutan ini disimpan tertutup untuk dipakai,
sebelumnya distandarisasi dengan larutan K2Cr2O7.
2. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan
K2S2O7.
Ditimbang 0,5 gram kristal K2Cr2O7 dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 1 liter kemudian diencerkan dengan akuades sampai
tanda. Dari larutan K2Cr2O7
tersebut diambil 10 ml dengan pipet
volum, dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer serta ditambahkan 3 ml HCl pekat dan
10 ml larutan KI 0,1 N. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01N
yang telah dibuat, menggunakan indikator amilum. Pada titik ekivalen warna
berubah dari biru tua menjadi hijau. Standarisasi dilakukan dengan pengulangan
3 kali.
3.Pembuatan indikator amilum 1 %
Ditimbang 1 gram amilum, dilarutkan
dalam 100 ml akuades dalam gelas piala. Kemudian dipanaskan di atas kompor
listrik sampai mendidih dan dibiarkan mendidih sampai 3 menit. Larutan ini
digunakan setelah dingin.
4. Pembuatan pelarut asam asetat
glasial : kloroform dengan perbandingan 3 : 2
Untuk membuat pelarut asam asetat
glasial : kloroform dengan perbandingan 3 : 2 sebanyak 1 liter, dicampurkan 600
ml asam asetat glasial dengan 400 ml kloroform dalam botol berwarna gelap.
5. Penentuan angka peroksida
Ditimbang minyak sebanyak (5,00 + 0,05)
gram dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer serta ditambahkan 30 ml pelarut asam
asetat glasial : kloroform (3 :2), dikocok sampai minyak larut. Setelah minyak
larut ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh dan ditutup rapat sambil dikocok.
Kemudian didiamkan 1-2 menit, selanjutnya ditambahkan 30 ml akuades. Campuran
tersebut kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang
telah distandarisasi sampai warna kuning hampir hilang. Kemudian ditambah 0,5
ml indikator amilum 1 %. Titrasi dilanjutkan sampai titik ekivalen yaitu tepat saat
warna biru hilang. Volum titran dicatat. Dengan cara yang sama dibuat juga
titrasi larutan blangko.
Rumus perhitungan angka peroksida dalam
minyak adalah sebagai berikut:
Angka
peroksida = (a-b) x N x 1000/G
Keterangan :
Angka peroksida dinyatakan dalam
milligram ekivalen per 1000 gram minyak.
a = jumlah ml larutan natrium tiosulfat
untuk titrasi sampel
b = jumlah ml larutan natrium tiosulfat
untuk titrasi blangko
N = normalitas larutan natrium
tiosulfat setelah distandarisasi
G = masa minyak dalam gram.
Daftar pustaka :
Tidak ada komentar:
Posting Komentar